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微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法及应用
科瑞仪器 / 2019-04-28 14:00/ QQ在线报价

微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法及应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法及应用,属于荧光碳点的制备技术领域。
背景技术
[0002]碳点作为一种新的零维碳材料,因其可调控的荧光发射特性、较低的细胞毒性,较高的发光稳定性和良好的水溶性等优点,从而在荧光检测、光催化、细胞成像、发光转换层以及信息加密等领域具有潜在的应用价值。随着碳点研究的不断深入,生物质材料被证明是一种更加廉价绿色的碳源。近年来,有关生物质基碳点的研究取得了许多重要的进展,这不仅实现了生物质资源的高价值转化利用,也为荧光碳点的进一步开发利用提供了可能。但是相关研究仍存在诸多问题,例如,目前合成生物质碳点的最佳发射波长主要位于430~500nm之间,主要表现为蓝色荧光发射,极大地限制了生物质碳点在显色器件、防伪印刷等领域的应用。此外,生物质碳点往往需要采用水热法合成得到,而水热法的制备时间长达数个小时,这就增加了生物质碳点合成过程中的能源消耗,并且合成得到的生物质碳点的相对量子产率难以达到20%,较低的量子产率往往导致发光效率下降,不利于生物质碳点的高价值转化利用。因此,探索高效、绿色、成本佤且实现荧光发射可调谐的合成方法仍是碳点
发明内容
[0003]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法及应用。
[0004]为解决上述技术问题,本发明提供一种微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将木糖充分溶解于稀的酸溶液或去离子水中,并加入氮掺杂剂间苯二胺混合均匀,从而得到起始物质。间苯二胺具有良好的水溶性,且分子结构中包含苯环和氨基,使其在微波化学反应器辅助水热过程中能够与木糖脱水后的产物形成较大的共轭结构,并且最终在碳点的表面接入丰富的氨基基团,能够实现碳点荧光发射的调控。
[0005](2)将步骤(1)得到的起始物质转移至反应管并置于环形聚焦单模微波化学反应器合成反应器的密闭反应腔内进行微波化学反应器处理。本发明中使用的微波化学反应器装置为环形聚焦单模微波化学反应器合成反应器,该反应器腔体体积为30mL,采用单模多通道方式进行微波化学反应器辐射,比普通微波化学反应器炉具有更高的能量均匀性,大大提高了反应物质的转化率。传统的微波化学反应器反应器主要为开放式的反应腔,容易导致溶剂挥发,使反应体系的组分发生改变,最终获得产物的均一性较差,而且在大气压下限制了反应所能达到的最佳温庋。而本方案中采用的环形聚焦单模微波化学反应器合成反应器能够很好的克服这一缺点,由于反应腔体密闭且具有压力控制器件,该微波化学反应器反应器不仅能够承受生物质碳点反应时产生的蒸汽压力并进行实时监测,而且满足生物质碳点合成时对反应温度的要求。
[0006](3)待反应结束并冷却至室温后,对产物进行提纯得到生物质碳点的水溶液。由于间苯二胺在酸性或中性条件下的有效掺杂以及微波化学反应器作用的高效性和均匀性,本发明中获得的生物质碳点表面含有丰富的质子化氨基基团。由于质子化氨基诱导产生了新的缺陷能级,其带隙能小于表面含氧基团诱导产生蓝色荧光的带隙能,使得本发明中合成的生物质碳点具有优异的绿色荧光发射行为,并且其相对量子产率最高可达73.6%。
[0007](4)对生物质碳点水溶液进行冷冻干燥使水分完全散失,最终得到纯的生物质碳点固体。
[0008]优选地,所述步骤(1)中,木糖的浓度为10~20mg/mL。
[0009]优选地,间苯二胺的浓度为20~40mg/mL。
[0010]优选地,酸的种类包括磷酸、硝酸和乙酸,酸溶液的体积分数为1~3%。
[0011]优选地,环形聚焦单模微波化学反应器合成反应器的型号为DISCOVERSP,微波化学反应器处理温度为180~220。C,时间为5-20min,输入功率为100~200W。
[0012]优选地,对产物进行提纯的方法为:采用针筒过滤器对产物进行过滤,从而得到纯净的生物质碳点水溶液。
[0013]优选地,生物质碳点水溶液在pH值水于8的条件下具有优异的绿色荧光发射,在pH值大于8的条件下具有优异的青色荧光发射。
[0014]优选地,生物质碳点冷冻干燥的温度为-70~-50。C,干燥时间为24~48h。
[0015]本发明还提供一种微波化学反应器合成的绿色荧光生物质碳点的应用,其特征是,用于防伪印刷领域,利用酸溶液或碱溶液调节生物质碳点的荧光颜色,对文字信息进行防伪加密。
[0016]在本发明中,将制备得到的生物质碳点水溶液稀释后装入打印机墨盒中,根据设计的图案打印在无荧光纸上,打印得到的图案在自然光下显示为金黄色,在365nm紫光灯下则具有明亮的绿色荧光,采用稀释的碱溶液刷涂后,图案在365nm紫光灯下转变为明亮
的青色荧光,再经过稀释的酸溶液刷涂后,图案又能恢复到明亮的绿色荧光。由于酸溶液或碱溶液具有调节该生物质碳点荧光颜色的作用,因此本发明合成的生物质碳点能够实现文字信息的防伪加密。
[0017]本发明提供的生物质碳点在不同pH值范围内发光不同的原理为:生物质碳点表面本身存在丰富的含氧官能团,其诱导产生的表面态是碳点表现为蓝色荧光发射的内在原因。以间苯二胺作为氮掺杂剂能够在生物质碳点表面引入大量的质子化氨基基团,质子化的氨基墓团与碳核结构共轭产生的表面电子态是引起绿色荧光发射的主要原因。当pH值小于8时,生物质碳点表面的质子化氨基基团不受影响,其诱导产生的表面态占主导地位,因此生物质碳点具有绿色荧光发射行为。当pH大于8时,生物质碳点表面的质子化氨基发生去
质子化,导致与绿色荧光发射有关的表面态逐渐失去作用,而含氧基团诱导产生的蓝色荧光逐渐增强,从而引起生物质碳点的发光色在不同pH区间的变化。
[0018]本发明所达到的有益效果:
(1)本发明提供的一种微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法,以来源广泛、价格低廉的木糖作为碳源,木糖在微波化学反应器辅助水热条件下易于碳化并能够形成丰富的含氧基团,有利于氮元素掺杂,从而赋予碳点新的发光性能或显著提高碳点的发光效率。
[0019](2)本发明提供的一种微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法,采用微波化学反应器处理加热速度快,合成效率高,能够显著缩短生物质碳点的合成时间。
[0020](3)本发明提供的一种微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法,获得的碳点的相对荧光量子产率高达73.6%,而碳水化合物制备生物质碳点目前最高是30%。
[0021](4)本发明提供的一种微波化学反应器合成绿色荧光生物质碳点的方法,获得的碳点水溶液在pH小于8的条件下具有明亮的绿色荧光,在pH大于8的条件下具有明亮的青色荧光。
[0022](5)本发明提供的绿色荧光生物质碳点的应用,其可用于防伪印刷领域,将合成的碳点水溶液作为荧光墨水,在无荧光纸上能够打印得到黄色的图案,在紫光灯下该图案表现为绿色荧光,经过稀的碱溶液涂刷后转变为青色荧光,再次经过稀的酸溶液涂刷后又能够恢复到绿色荧光,因此能够实现在防伪印刷领域的应用。
附图说明
[0023]图1是本发明实施例1的绿色荧光生物质碳点的发射光谱图;
图2是本发明实施例1的绿色荧光生物质碳点的透射电镜图;
图3是本发明实施例1的绿色荧光生物质碳点在不同pH条件下,360nm激发时获得的发
射光谱;
图4是本发明实施例2的绿色荧光生物质碳点的透射电镜图;
图5是本发明实施例3的绿色荧光生物质碳点的透射电镜图;
图6是本发明实施例4的绿色荧光生物质碳点的透射电镜图;
图7足本发明实施例5的绿色荧光生物质碳点的透射电镜图。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0025]实施例1
准确称量0.19木糖和0.29间苯二胺,充分溶于10mL,体积分数201-的磷酸水溶液中形成起始物质,然后将起始物质转移至反应管并置于微波化学反应器腔内,在温度220。C、时间10min以及输入功率200W的条件下进行生物质碳点的合成,待反应结束并冷却至室温后,得到黑色的生物质碳点溶液,使用规格0.22um的针筒过滤器对得到的溶液进行提纯,随后转移至干净的塑料培养皿并置于冷冻干燥机中,在-50。C的条件下冻干48h后得到纯的生物质碳点固体,相对法测得其荧光量子产率为73.6%。
[0026]取20uL提纯后的生物质碳点溶液稀释至10mL,利用荧光光谱仪进行发射光谱测试,其最佳激发波长为440nm,最大发射峰的位置位于518nm,结果如图1所示。高分辨率透射电镜测试结果说明上述的绿色荧光生物质碳点呈球形结构且分散均匀,如图2所示。所述的绿色荧光生物质碳点水溶液在pH小于8的条件下具有明亮的绿龟荧光,在pH大于8的条件下具有明亮的青色荧光,360nm激发时,不同pH下的发射光谱如图3所示。
[0027]实施例2
准确称量0.19木糖和0.29间苯二胺,充分溶于10mL,体积分数201-的磷酸水溶液中形成起始物质,然后将起始物质转移至反应管并置于微波化学反应器腔内,在温度180。C、时间10min以及输入功率200W的条件下进行生物质碳点的合成,待反应结束并冷却至室温后,得到黑色的生物质碳点溶液,使用规格0.22um的针筒过滤器对得到的溶液进行提纯,随后转移至干净的塑料培养皿并置于冷冻干燥机中,在-50。C的条件下冻干48h后得到纯的生物质碳点固体。图4为该实施例得到绿色荧光碳点的高分辨率透射电镜图,采用相对法测得其荧光量子产率为40.g%。
[0028]实施例3
准确称量0.19木糖和0.29间苯二胺,充分溶于10mL,体积分数2%的硝酸水溶液中形成起始物质,然后将起始物质转移至反应管并置于微波化学反应器腔内,在温度220。C、时间10min以及输入功率200W的条件下进行生物质碳点的合成,待反应结束并冷却至室温后,得到黑色的生物质碳点溶液,使用规格0.22um的针筒过滤器对得到的溶液进行提纯,随后转移至干净的塑料培养皿并置于冷冻干燥机中,在-50。C的条件下冻干48h后得到纯的生物质碳点固体。图5为该实施例得到绿色荧光碳点的高分辨率透射电镜图,采用相对法测得其荧光量子产率为65.3%。
[0029]实施例4
准确称量0.19木糖和0.29间苯二胺,充分溶于10mL,体积分数2%的乙酸水溶液中形成起始物质,然后将起始物质转移至反应管并置于微波化学反应器腔内,在温度220。C、时间10min以及输入功率200W的条件下进行生物质碳点的合成,待反应结束并冷却至室温后,得刭黑色的生物质碳点溶液,使用规格0.22um的针筒过滤器对得到的溶液进行提纯,随后转移至干净的塑料培养皿并置于冷冻干燥机中,在-50。C的条件下冻干48h后得到纯的生物质碳点固体。图6为该实施例得到绿色荧光碳点的高分辨率透射电镜图,采用相对法测得其荧光量子产率为49.5%。
[0030]实施例5
准确称量0.19木糖和0.29间苯二胺,充分溶于10mL去离子水中形成起始物质,然后将起始物质转移至反应管并置于微波化学反应器腔内,在温度220。C、时间10min以及输入功率200W的条件下进行生物质碳点的合成,待反应结束并冷却至室温后,得到黑色的生物质碳点溶液,使用规格0.22um的针筒过滤器对得到的溶液进行提纯,随后转移至干净的塑料培养皿并置于冷冻干燥机中,在-50。C的条件下冻干48h后得到纯的生物质碳点固体。图7为该实施例得到绿色荧光碳点的高分辨率透射电镜图,采用相对法测得其荧光量子产率为42.8%。
[0031]对比例1
准确称量0.19木糖,0.29间苯二胺和0.509磷酸钠,充分溶于10mL去离子水中形成起始物质,然后将起始物质转移至反应管并置于微波化学反应器腔内,在温度220。C、时间10min以及输入动率200W的条件下进行生物质碳点的合成,待反应结束并冷却至室温后,得到黑色的生物质碳点溶液,使用规格0.2211m的针筒过滤器对得到的溶液进行提纯,随后转移至干净的塑料培养皿并置于冷冻干燥机中,在-50。C的条件下冻干48h后得到纯的生物质碳点固体。该对比例得到的生物质碳点为蓝色荧光发射,采用相对法测得其荧光量子产率为8.0%。
[0032]对比例2
准确称量0.19木糖,0.29间苯二胺和0.379氢氧化钠,充分溶于10mL去离子水中形成起始物质,然后将起始物质转移至反应管并置于微波化学反应器腔内,在温度220。C、时间10min以及输入功率200W的条件下进行生物质碳点的合成,待反应结束并冷却至室温后,得到黑色固体。该对比例得到的生物质碳点为蓝色荧光发射,采用相对法测得其荧光量子产率为6.8%。
[0033]对比例3
准确称量0.59木糖充分溶于10mL去离子水中,随后加入200uL乙二胺混合均匀形成起始物质,然后将起始物质转移至反应管并置于微波化学反应器腔内,在温度200。C、时间10min以及输入功率200W的条件下进行生物质碳点的合成,待反应结束并冷却至室温后,得到棕褐色的生物质碳点溶液,使用规格0.22um的针筒过滤器对得到的溶液进行提纯,随后转移至干净的塑料培养皿并置于冷冻干燥机中,在-50。C的条件下冻干48h后得到纯的生物质碳点固体。该对比例得到的生物质碳点为蓝色荧光发射,采用相对法测得其荧光量子产率为23.4%。
[0034]以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。的生物质碳点溶液,使用规格0.22um的针筒过滤器对得到的溶液进行提纯,随后转移至干净的塑料培养皿并置于冷冻干燥机中,在-50。C的条件下冻干48h后得到纯的生物质碳点。
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